DEFINISI
Spektrofotometer merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer.
cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan
materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi.
Sinar
atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi
elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan
sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau
radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinan dihamburkan,
diabsorbsi ataupun spektroskopi emisi.
Pengertian
spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada
interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian
spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena
ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun
tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya
maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik.
Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat
dualistik cahaya yaitu:
Sebagai gelombang
Sebagai partikel-partikel energi
yang disebut foton.
Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l) didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak.
JENIS-JENIS
Spektrofotometer dibagi menjadi
dua jenis yaitu spektrofotometer single-beam dan spektrofotometer double-beam.
Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian cahaya,
dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang
diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan. Berbeda dengan
single-beam, pada spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung
diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang
sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi
dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang
lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam). Dari kedua jenis
spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan
lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami
pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko. Selain itu, pada single-beam,
ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat
fluktuasi voltase.
Interaksi antara materi dengan
cahaya disini adalah terjadi penyerapan cahaya, baik cahaya Uv, Vis maupun Ir
oleh materi sehingga spektrofotometri disebut juga sebagai spektroskopi
absorbsi.
Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.
Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.
Tugas masing masing yaitu :
1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer
UV menggunakan lampu deuterium
atau disebut juga heavi hidrogen
VIS menggunakan lampu tungsten
yang sering disebut lampu wolfram
UV-VIS menggunan photodiode yang
telah dilengkapi monokromator.
Infra merah, lampu pada panjang
gelombang IR.
2. Monokromator berfungsi sebagai
penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari
sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang
saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik.
Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya.
Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan
sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam
satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis pemeriksaan. Pada gambar di atas
disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya pendispersi
hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang
mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu
keluar. Proses dispersi atau penyebaran cahaya seperti yang tertera pada
gambar.
3. Sel sampel berfungsi sebagai
tempat meletakan sampel
UV, VIS dan UV-VIS menggunakan
kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas,
namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih
baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV
sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet
biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.
IR, untuk sampel cair dan padat
(dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk
sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini
akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel
yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.
4. Detektor berfungsi menangkap
cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.
Syarat-syarat sebuah detektor :
Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal
dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai
panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan signal
minimum tanpa radiasi.
Signal listrik yang dihasilkan
harus sebanding dengan tenaga radiasi.
Macam-macam detektor :
Detektor foto (Photo detector)
Photocell, misalnya CdS.
Phototube
Hantaran foto
Dioda foto
Detektor panas
5. Read out merupakan suatu
sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.
Macam-macam spektrofotometri dan
perbedaannya
Spektrofotometri terdiri dari
beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah
sebagai
berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang
digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya tampak (visible).
Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh
mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua
sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia
dapat dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak
(visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah
lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolform merupakan unsur
kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki titik didih yang
tinggi (34 22 oC) dibanding logam lainnya.
Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat
dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi
kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu,
untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna
dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna.
Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik hanya bereaksi dengan analat
yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan
harus benar-benar stabil.
2. Spektrofotometri UV
(Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
3.Spektrofotometri UV-Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:
A = - log T = ε.b.c
Dimana :
A = Absorbans
T = Transmitan ε = absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
A = Absorbans
T = Transmitan ε = absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = panjang sel (cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
Pada spektrofotometer UV-Vis,
warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari
warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang
memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan
berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang
gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap
akan diteruskan (Day dan Underwood, 1986).
4. Spektrofotometri Inframerah
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
gugus fungsi spesifik.
Penadahan
|
Panjang Gelombang
|
Frekwensi, Hz
|
Bilangan Gelombang
cm-1
|
|
Satuan umum
|
Meter
|
|||
Sinar – X
|
10 y –
104 Ǻ
|
10-12 –
10-8
|
1020 –
1016
|
|
Ultra ungu jauh
|
10 – 200 nm
|
10-2 –
2x10-7
|
1016 –
1015
|
|
Ultra ungu dekat
|
200 – 400 nm
|
2x10-7 –
4,0x10-7
|
1015 –
7,5x10-4
|
|
Sinar tampak
|
400 – 750 nm
|
4,0x10-7 –
7,5x10-7
|
7,5x1014 –
4x1014
|
25000 – 13000
|
Inframerah dekat
|
0,75 – 2,5 µm
|
7,5x10-7 –
2,5x10-6
|
4x1014 –
1,2x1014
|
13000 – 4000
|
Inframerah
pertengahan
|
2,5 – 50 µm
|
2,5x10-6 –
5,0x10-5
|
1,2x1014 –
6x1012
|
4000 – 200
|
Inframerah jauh
|
50 – 1000 µm
|
5,0x10-5 –
1x10-3
|
6x1012 –
1011
|
200 – 10
|
Geombang mikro
|
0,1 – 100 cm
|
1x10-3 –
1
|
104 –
108
|
10 – 10-2
|
Gelombang radio
|
1 – 1000 m
|
1 - 103
|
108 -
105
|
|
Hasil analisa
biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensif IR, terhadap panjang gelombang.
Untuk identisifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standar.
Berdasarkan berkas sinar diatas,
maka spektrofotometer dapat dibedakan menjadi 2, yaitu:
1) Spektrofotometer
single beam
Sengle beam instrumen dapat
digunakan untuk kuantitatif dengan megukur absorbansi pada panjang gelomang
tunggal. Panjang gelombang paling rendah adalah 190-210 nm dan paling tinggi
adalah 800-1000 nm.
2) Spektrofotometer
double beam
Spektrofotometer double beam dapa
mengukur dua larutan yaitu larutan contoh dan larutan pembanding.
Spektrofotometer double beam nilai blanko dapat langsung diukur dengan larutan
yang dirugikan dalam satu kali.
Cara
kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari
sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel).
Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan akan dibaca oleh
detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca.
(Hadi,
2009)
Unsur-unsur
penting suatu spektrofotometer, yaitu:
Sumber
energi radiasi yang kontinue dan meliputi daerah spektron
Monokromator
Wadah
untuk sampel
Defektor:
transducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik.
Penguat
dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok diamati
Sistem
pembacaan yang mempertunjukkan besar isyarat listrik (indikator)
Skema
spektrofotometer
|
larutan
|
|
defektor
|
|
indikator
|
|
penguat
|
|
penukar
|
|
sumber
|
|
monokromator
|
|
defektor
|
|
larutan
|
Suatu
larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang
ttt. Suatu sinar bila mengenai suatu media, intensitasnya akan berkurang. Hal
ini disebabkan karena adanya serapan dabn sebagian kecil dipantulkan oleh
media.
(R.A.
Day,1989: 397-403)
Prinsip
kerja dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi sampel dengan
menggunakan kurva standar yang menghubungkan antara konsentrasi sampel dengan
absorbansinya. Larutan sampel yang digunakan memiliki lima konsentrasi yang
berbeda. Lima konsentrasi tersebut diukur panjang gelombangnya untuk mengetahui
konsentrasi yang sebenarnya.
Transmitasi
(T) sering dinyatakan dengan presentase (% T), dimana:
T
= P/Po
Absorbansi
(A) suatu larutan dinyatakan dengan persamaan:
A
= - log T = log P/Po
Berbeda
dengan transmitasi, absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan
sinar. Dengan kata lain, absorbansi (A) adalah besarnya intensitas sinar yang
diserap suatu medium. Absorbansi tergantung pada jarak yang dijalani oleh
radiasi meleati larutan, panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat
molekular dalam larutan. Faktor-faktor
yang mempengaruhi absorbansi yaitu jenis pelarut, pH larutan, suhu,
konsentrasi elektrolit yang tinggi, dan zat pengganggu. Penyimpanannya jika zat
pewarna mengion, berdisosiasi atau berasosiasi dengan larutan serta membentuk
ion kompleks yang posisinya bergantung pada konsentrasi dan cahaya tidak
monokromatis.
(Hedayana
dkk, 1994: 145)
Hukum
lambert menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya,
laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus
dengan intensitas cahaya.
Hukum
Beer menyatakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. Hukum Beer hanya digunakan
tepat untuk radiasi monokromatis dan sifat macam zat yang menyerap diatas
jangkauan konsentrasi yang bersangkutan.
(Denney,
1994)
Lambert-Beer
mengamati hubungan antara intensitas sinar (monokromatis) mula-mula dengan
intensitas sinar (monokromatis) setelah melalui media, yang persamaannya:
Log Io/It = ebc
Dimana,
Io
= Intensitas mula-mula
It
= Intensitas setelah melalui media
e = absorbtivitas molar
b
= tebal media / larutan
c
= konsentrasi larutan
dari
persamaan teresebut, log (Io/It) merupakan absorbansi (A). Grafik antara
absorbansi dengan konsentrasi media larutan berwarna berupa garis lurus yang
melalui pusat sumbu.
(Tim
Kimia Dasar, 2011: 8-9)
|
C
|
Dari
grafik diatas, dapat dilihat hubungan konsentrasi (C) dan absorbansi (A)
berbanding lurus, yaitu semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin
besar.
(R.A.
Day, 2002: 994)
Agar
perubahan absorbansi oleh perubahan konsentrasi lebih sensitif dan lebih cepat,
maka panjang gelombang dengan serapan maksimum.
(Tim
Kimia Dasar, 2011: 9)
Syarat-syarat
penggunaan Hukum Beer
Syarat
Konsentrasi
Syarat
Kimia
Syarat
Cahaya
Syarat
Kejernihan
(Keenan
dkk, 1996)
Penyimpangan
Hukum Lambert-Beer
Alur
absorbansi versus konsentrasi molar akan berupa tidak linier sepanjang seluruh
jangka konsentrasi
Nilai
e tidak tergantung pada sifat dasar spesies
penyerap dalam larutan dan panjang gelombang radiasi karena tidak mampu
mengawasi kedua aspek tersebut.
Nilai
e untuk suatu zat dalam larutan berubah dengan
perubahan indeks bias yang tergantung pada konsentrasi
Radiasi
yang relatif kuat yang melalui suatu medium yang hanya mengandung sedikit molekul penyerap, dimungkinkan
molekul tereksitasi ke keadaan energi
yang lebih tinggi oleh sebagian foton yang tersedia sehingga tidak ada peluang
untuk absorbansi lanjut
Karakteristik
instrumen yang disebabkan efek kelebihan defektor ketidaklinieran pengganda dan
piranti kaca serta ketidakstabilan sumber-sumber radiasi atau cahaya
Radiasi
polikromatik yang menyebabkan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi radian
yang sama seperti lapisan pertama
(Hadyana,
1992)
Hukum
Lambert-Beer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang
konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Hukum tersebut
tidak menyinggung efek dari temperatur (suhu), panjang gelombang dan sifat
alamiah yang terlarut. Dalam prakteknya, temperatur ditemukan hnaya sebagai
efek kedua, jika tidak mengubah skala luas. Konsentrasi larutan akan berubah
sedikit dengan perubahan temperatur karena perubahan volume.
(Galen,
1994: 58)
Warna yang
diserap oleh suatu senyawa merupakan warna komplementer dari warna yang
teramati. Beberapa warna yang diamati dan warna komplementernya terdapat pada
tabel berikut ini :
Panjang gelombang
|
Warna terlihat
|
Warna komplementer
|
<400
|
Ultraviolet
|
-
|
400-450
|
Violet
|
Kuning
|
450-490
|
Biru
|
Jingga
|
490-550
|
Hijau
|
Merah
|
550-580
|
Kuning
|
Ungu
|
580-650
|
Jingga
|
Biru
|
650-700
|
Merah
|
Hijau
|
>700
|
Inframerah
|
Faktor-faktor
yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis
termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa,
namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah
atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai
dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau
pemekatan).
http://heryoverkill.blogspot.com/2011/04/acara-4-penentuan-konsentrasi-zat.html
Botol Timbang (Weight
bottle)
Biasanya digunakan di dalam
menentukan kadar air suatu bahan. selain itu digunakan untuk menyimpan bahan
yang akan ditimbang terutama untuk bahan cair dan pasta.
Botol semprot digunakan untuk membilas peralatan kimia lain
atau proses pengenceran dalam suatu wadah misal pengenceran di labu ukur,
erlenmeyer,dsb
Pipet tetes (Drop pipette)Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet.
Fungsi : untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.
Kelebihan : memiliki karet hisap diatasnya,sehingga mudah
dalam pengambilan larutan
Kekurangan : tidak dilengkapi dengan skala, hanya digunakan
untuk mengambil cairan dengan ukuran tetesan sehingga pada saat mengambil cairan tidak dapat langsung diukur volumenya
. Labu Ukur (Volumetric flash)
Berupa labu dengan leher yang panjang dan bertutup; terbuat dari kaca dan tidak boleh terkena panas karena dapat memuai. di bagian leher terdapat lingkaran graduasi, volume, toleransi, suhu kalibrasi dan kelas gelas. Ukurannya mulai dari 1 mL hingga 2 L.
Fungsi : untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu
dan mengencerkan larutan dengan keakurasian yang tinggi.
Kelebihan :dapat menunjukkan dengan tepat volume cairan
pada suhu tertentu kerena leher labu ukur di buat relative sempit hingga sedikit perubahan volume cairan akan menyebabkan perbedaan ketinggian cairan. Dengan demikian kesalahan yang di buat pada penyesuaian meniskus cairan dengan tanda batas volume akan sangat kecil. Adanya tutup dan jarak antara tanda batas volume dan mulut labu ukur adalah relatif besar agar masih terdapat cukup ruang untuk mengocok cairan dalam labu itu.
Kekurangan :sulit dalam membersihkan bagian dalam labu ukur
Spektrofotometer
Dari Wikipedia
bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas
Spektrophotometer
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada
suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet.[1] Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan.[2] Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan
akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.[1][2]
Spektrofotometer
dibagi menjadi dua jenis yaitu spektrofotometer single-beam dan
spektrofotometer double-beam.[3] Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada
pemberian cahaya, dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah
sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang
dimasukan.[3] Berbeda dengan single-beam, pada spektrofotometer double-beam,
nilaiblanko dapat langsung
diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang
sama.[3] Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan
membagi sinar menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut
juga reference beam) dan yang lainnya melewati larutan (disebut
juga sample beam).[4] Dari kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki
keunggulan lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi
larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko.[5] Selain itu, pada single-beam, ditemukan juga beberapa
kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat fluktuasi voltase.[5]
2.1. Karakteristik kalium bikromat
Kalium bikromat merupakan zat berkristal jingga kemerahan,
mempunyai titik leleh 397 oC, kelarutan dalam air 5 g/100 mL
pada 0 oC, dan 102 g/100 mL pada 100 oC.
Pembentukan kalium bikromat berdasarkan reaksi oksidasi
yang terjadi antara kromium (III) oksida dan kalium hidroksida.
Ciri-ciri Kalium
Bikromat
Kalium bikromat, K2Cr2O7 dengan
massa molekul 294,21 g/mol, dimana tersusun atas unsur Cr35,36%; unsur K
26,58%; unsur O 38,07%. Kristal kalium bikromatberwarna
merah jingga, tidak higroskopis, berbeda dengan natrium bikromat.
Kristalnya biasanya berbentuk prisma, sistem kristal triklinik
pinacoidal, dan dapat beralih kebentuk monoklinik pada 241,6 o.
Kelarutannya besar yaitu 100 L 65/cu ft; mp 398 o; panas
lebur 29,8 ocal/g; titik didih 62,5 cal/g; titik labil spesifik
pada 16o – 98 o. Kelarutan kalium
bikromat di dalam air pada 0o : 4,3 %, 20O :
11,7%, 40O : 29,9%, 60O : 31,3% 80O :
42,0%, 100O : 50,2%. Pada reaksi dengan asam 1% pH
larutan 4,04 dan untuk asam 10% pH larutan yaitu 3,57 (Budavari, 1984).
Kalium bikromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr3+
Cr2O72- + H+
+
6e
2Cr + 7H2O E= 1,33V
Karena daya oksidasinya yang
lebih kecil, kalium bikromat tidak seluas KMnO4maupun
Ce(IV) penggunaanya. Hal ini juga disebabkan karena beberapa reaksinya
yang lambat. Namun kalium bikromat berguna sekali
karena larutannya stabil tak terhingga, tidak bereaksi dengan inert terhadap
Cl, tersedia dengan kemurnian yang sangat tinggi sehingga bermutu sebagai
bbp. Selain itu juga mudah diperoleh dan murah (Harjadi, 1993).
2.1.2. Manfaat
Kalium Bikromat
Manfaat Kalium
Bikromat adalah untuk
penentuan Fe2+, ion klorida dalam jumlah sedang tidak mempengaruhi
titrasi ini. Penggunaan lain merupakan cara umum untuk penentuan oksidator
yang diberi larutan baku Fe2+ berlebih, disusun dengan titrasi
kembali kelebihan Fe2+ itu, cara ini digunakan dengan hasil
baik untuk antara lain nitrat, klorat, permanganat, bikromat dan peroksida
organik (Harjadi, 1993).
Kristal mutu komersial biasa atau mutu bahan baku dapat dipakai untuk banyak
keperluan, perlakuan sebelumnya hanya mencakup pengeringan pada 105o –
200oC. Bila dikehendaki ketelitian lebih tinggi, bahan dapat
dikristal ulang 2-3 kali dari larutan air biasa dan sudah menjamin dengan hasil
mutu tinggi. Warna Cr2O72- jingga
tetapi tidak cukup digunakan sebagai petunjuk titik akhir titrasi.
Diperlukan indikator luar, suatu indikator redoks, yaitu suatu zat yang dapat
dioksidasi/direduksi dan warna sebagi akibat reaksi tersebut. Dengan
perkataan lain, bentuk oksidator redoks berbeda warna. Auantuk titrasi Fe2+ dengan
Cr2O72- dipakai indikator asam
difenilamin sulfonat. Perubahan warnanya ialah dari hijau (ion Cr3+)
menjadi violetnya indikator yang teroksidasi (Harjadi, 1993).
Kalium
bikromat adalah suatu senyawa yang mempunyai kegunaan luas bagi
kehidupan kita sekarang ini. Contoh dari penggunaaan kalium
bikromat yang umum kita jumpai yaitu pada industri penyamakan
kulit, bahan celup untuk lukisan, hiasan pada porselin, percetakan,
photolithography, warna print, bahan untuk petasan, bahan pembuatan korek api,
penjernihan minyak kelapa, jalan, spon, dan untuk baterai serta depolarisator
pada sel kering.
Namun dibalik itu semua kalium
bikromat juga mempunyai pengaruh negatif terutama bagi internal
tubuh manusia. Pengaruh negatif itu diantaranya yaitu merupakan bahan racun,
untuk orang yang bekerja diindustri dapat menyebabkan nanah, koreng pada
tangan, merusak atau menghancurkan selaput lendir dan sekat pada lubang hidung
(Budavari, 1984).
Penggunaan lain dari kalium
bikromat antara lain penyamakan pada kulit, bahan celup pada
lukisan, hiasan pada porselin, percetakan, photolithography, warna print, bahan
untuk petasan, bahan pembuatan korek api, penjernihan minyak kelapa, lajan,
spon, dan untuk baterai, serta depolarisator pada sel kering (Budavari, 1984).
2.2. Sintesis kalium bikromat
2.2.1. Oksidasi
krom(III) menjadi krom(VI)
Sebagai akibat dari penambahan
larutan natrium hidroksida pada ion heksaaquokrom(III) menghasilkan larutan ion
heksahidroksokromat(III) yang berwarna hijau.
Larutan ion
heksahidroksokromat(III) yang berwarna hijau kemudian di oksidasi dengan
memanaskan larutan tersebut dengan larutan hidrogen peroksida. Setelah itu kamu
akan memperoleh larutan berwarna kuning terang yang mengandung ion kromat(VI).
Persamaan untuk tahap oksidasi
adalah:
2.2.2. Beberapa
sifat kimia krom(VI)
Kesetimbangan
kromat(VI)-dikromat(VI)
Kamu mungkin lebih terbiasa
dengan ion dikromat(VI) yang berwarna jingga, Cr2O72-,
dibandingkan dengan ion kromat(VI) yang berwarna kuning, CrO42-.
Perubahan antara keduanya adalah
sesuatu hal yang mudah.
Jika kamu menambahkan asam sulfat
encer pada larutan yang berwarna kuning maka larutan tersebut akan berubah
menjadi berwarna jingga. Jika kamu menambahkan natrium hidroksida ke dalam
larutan jingga maka larutan tersebut berubah menjadi kuning.
Reaksi kesetimbangan pada pusat
interkonversi adalah:
Jika kamu menambahkan ion
hidrogen berlebih, kesetimbangan bergeser ke kanan. Hal ini sesuai dengan
prinsip Le Chatelier.
Jika kamu menambahkan ion
hidroksida, maka ion hidroksida akan bereaksi dengan ion hidrogen.
Kesetimbangan cenderung ke arah kiri untuk menggantikannya.
2.2.3. Pembuatan
kristal dikromat(VI)
Kristal kalium dikromat dapat
dibuat dengan mengkombinasikan reaksi yang akan kita lihat pada halaman ini.
Berawal dari sumber ion
kromium(III) seperti larutan kromium klorida:
Kamu tambahkan larutan kalium
hidroksida untuk menghasilkan endapan hijau-biru dan kemudian larutan hijau tua
yang mengandung ion [Cr(OH)6]3- Hal ini akan
dijelaskan dengan lebih mendalam pada halaman berikutnya. Harap diperhatikan
bahwa kamu harus menggunakan kalium hidroksida. Jika kamu menggunakan natrium
hidroksida, maka akan berakhir dengan pembentukan natrium dikromat(VI).
Sekarang kamu oksidasi larutan
ini dengan cara memanaskannya dengan menggunakan larutan hidrogen peroksida.
Larutan berubah menjadi kuning menunjukkan pembentukan kalium kromat(VI).
Reaksi ini juga dijelaskan secara lebih mendalam pada halaman berikutnya.
Semua yang berada pada bagian
sebelah kiri mengubah larutan kalium kromat(VI berwarna kuning menjadi larutan
kalium dikromat(VI) yang berwarna jingga. Kamu dapat mengingatnya bahwa hal ini
terjadi dengan penambahan asam. Hal ini untuk mengingatkan bagian yang telah
disebut di atas jika kamu melupakannya.
Sayangnya terdapat sebuah
masalah. Kalium dikromat akan bereaksi dengan kelebihan hidrogen peroksida
kemudian selanjutnya memberikan prakarsa pada pembentukan larutan biru tua yang
tidak stabil dan sejak itu terbentuk ion kromium(III) lagi! Untuk memecahkan
masalah ini, kamu terlebih dahulu harus menghilangkan kelebihan hidrogen
peroksida.
Hal ini dapat dilakukan dengan
mendidihkan larutan. Hidrogen peroksida terdekomposisi pada pemanasan dengan
menghasilkan air dan oksigen. Larutan dididihkan sampai tidak terbentuk lagi
gelembung gas oksigen yang dihasilkan. Larutan dipanaskan lebih lanjut untuk
memekatkannya, dan kemudian asam etanoat pekat ditambahkan untuk
mengasamkannya. Kristal kalium dikromat yang berwarna jingga terbentuk melalui
proses pendinginan.
2.2.4. Reduksi
ion dikromat(VI) dengan seng dan asam
Ion dikromat(VI) (sebagai contoh,
pada larutan kalium dikromat(VI)) dapat di reduksi menjadi ion krom(III) dan
kemudian menjadi ion krom(II) dengan menggunakan seng dan salah satu diantara
asam sulfat encer atau asam klorida.
Hidrogen dihasilkan dari reaksi
antara seng dengan asam. Hidrogen harus dibiarkan keluar, tetapi kamu perlu
untuk tetap menjaga agar udara tidak terlibat dalam reaksi. Oksigen di udara
me-re-oksidasi krom(II) menjadi krom(III) dengan cepat.
Suatu hal yang mudah untuk
meletakkan sedikit kapas mentah pada bagian atas labu (atau tabung reaksi)
selama kamu mengunakannya. Hal ini dilakukan untuk menyediakan jalan keluar
bagi hidrogen, tetapi menghentikan udara yang mengalir berlawanan dengan aliran
hidrogen.
Alasan untuk membubuhkan tanda
kutip pada ion krom(III) adalah untuk penyederhanaan. Khuluk yang pasti yang
dimiliki oleh ion kompleks akan tergantung pada asam yang kamu gunakan pada
proses reduksi. Hal ini sudah didiskusikan pada bagian awal halaman ini.
Persamaan untuk dua tahap reaksi
adalah:
Untuk reduksi dari +6 menjadi +3:
Untuk reduksi dari +3 menjadi +2:
2.2.5. Penggunaan
kalium dikromat(VI)
sebagai agen
pengoksidasi pada kimia organik
Larutan Kalium dikromat(VI) yang
diasamkan dengan asam sulfat encer biasa digunakan sebagai agen pengoksidasi
pada kimia organik. Hal ini beralasan karena larutan kalium dikromat(VI) yang
diasamkan dengan asam sulfat encer merupakan agen pengoksidasi yang kuat
disamping memiliki kekuatan yang mampu menjadikan senyawa organik menjadi
terpotong-potong! (larutan kalium manganat(VII) juga memberikan kecenderungan
yang sama).
Larutan Kalium dikromat(VI) yang
diasamkan dengan asam sulfat encer digunakan untuk:
Mengoksidasi
alkohol sekunder menjadi keton;
Mengoksidasi
alkohol primer menjadi aldehid;
Mengoksidasi
alkohol primer menjadi asam karboksilat;
Sebagai contoh, dengan etanol
(alkohol primer), kamu dapat memperoleh salah satu antara etanal (aldehid) atau
asam etanoat (asam karboksilat) tergantung pada kondisinya.
Jika
kelebihan alkohol, dan kamu mendestilasi aldehid yang terbentuk, kamu akan
memperoleh etanal sebagai produk utama.
Jika
kelebihan agen pengoksidasi, dan kamu tidak membiarkan bagi produk untuk
keluar, sebagai contoh, dengan pemanasan campuran dibawah refluk (pemanasan
labu dengan menempatkan kondensor secara vertikal pada leher labu) – kamu akan
memperoleh asam etanoat.
Dalam kimia organik, persamaan
tersebut sering kali disederhanakan untuk proses pemekatan yang terjadi pada
molekul organik. Sebagai contoh, dua yang terakhir dapat ditulis:
Oksigen ditulis dengan kurung
kuadrat hanya memberikan arti â€oksigen berasal dari agen pengoksidasiâ€
Penggunaan reaksi
yang sama untuk membuat kristal krom alum
Kamu dapat menemukan krom alum
dalam berbagai nama yang berbeda
Krom
alum
Kalium
krom(III) sulfat
Krom(III)
kalium sulfat
Krom(III)
kalium sulfat-12-air
Krom(III)
kalium sulfat dodekahidratchrome alum dan beragai variasi yang lain!
Kamu juga akan menemukan berbagai
variasi rumus kimia krom alum. Sebagai contoh:
CrK(SO4)2,12H2O
Cr2(SO4)3,K2SO4,24H2O
K2SO4,Cr2(SO4)3,24H2O
Rumus yang pertama hanya salah
satu bentuk penulisan dan dapat disusun kembali. Secara pribadi, saya lebih
suka yang kedua karena sangat mudah untuk dimengerti tentang apa yang terjadi.
Krom alum dikenal dengan double
salt (garam ganda). Jika kamu mencampurkan larutan kalium sulfat
dan krom(III) sulfat yang memiliki konsentrasi molar yang sama, larutan akan
dikira hanya seperti sebuah campuran. Pencampuran ini memberikan reaksi ion
krom(III), ion kalium, dan ion sulfat.
Akan tetapi, jika kamu
mengkristalkannya, untuk memperoleh campuran kristal kalium sulfat dan
krom(III) sulfat, larutan akan mengkristal sebagai kristal yang berwarna ungu
tua. Itulah â€krom
alumâ€.
Kristal krom alum dapat dibuat
dengan mereduksi larutan kalium dikromat(VI) yang telah diasamkan dengan
menggunakan etanol, dan kemudian kristalisasi larutan yang dihasilkan.
Dengan asumsi kamu dapat mengunakan kelebihan etanol, produk organik utama yang akan diperoleh adalah etanal – dan kita perhatikan persamaan di bawah ini:
Dengan asumsi kamu dapat mengunakan kelebihan etanol, produk organik utama yang akan diperoleh adalah etanal – dan kita perhatikan persamaan di bawah ini:
Persamaan ionik jelas tidak
mengandung ion spektator, kalium dan sulfat. Lihat kembali melalui persamaan
lengkap:
Jika kamu memperhatikan baris
paling atas pada sisi kanan persamaan, kamu akan melihat bahwa krom(III) sulfat
dan kalium sulfat diproduksi secara pasti pada proporsi bagian kanan untuk
memperolah double salt.
Apa yang kamu lakukan, kemudian,
adalah:
Kamu awali dengan larutan kalium
dikromat(VI) yang telah ditambahkan sedikit asam sulfat pekat. Larutan kemudian
didinginkan dengan meletakkannya dalam es.
Kelebihan etanol ditambahkan secara perlahan sambil diaduk dengan kenaikan suhu yang tidak terlalu tinggi.
Kelebihan etanol ditambahkan secara perlahan sambil diaduk dengan kenaikan suhu yang tidak terlalu tinggi.
Ketika semua etanol telah
ditambahkan, larutan dibiarkan sepanjang malam, lebih baik dalam lemari
pendingin, untuk kristalisasi. Kristal dipisahkan dari larutan sisa, dicuci
dengan sedikit air murni dan kemudian dikeringkan dengan kertas saring.
sebagai agen
pengoksidasi dalam titrasi
Kalium dikromat(VI) seringkali
digunakan untuk menentukan konsentrasi ion besi(II) dalam larutan. Hal ini dilakukan
sebagai alternatif penggunaan larutan kalium permanganat(VII).
BAB III
PENUTUP
Pembuatan kristal
dikromat(VI)
Kristal kalium dikromat dapat
dibuat dengan mengkombinasikan reaksi yang akan kita lihat pada halaman ini.
Berawal dari sumber ion kromium(III)
seperti larutan kromium klorida:
Kamu tambahkan larutan kalium
hidroksida untuk menghasilkan endapan hijau-biru dan kemudian larutan hijau tua
yang mengandung ion [Cr(OH)6]3- Hal ini akan
dijelaskan dengan lebih mendalam pada halaman berikutnya. Harap diperhatikan
bahwa kamu harus menggunakan kalium hidroksida. Jika kamu menggunakan natrium
hidroksida, maka akan berakhir dengan pembentukan natrium dikromat(VI).
Sekarang kamu oksidasi larutan
ini dengan cara memanaskannya dengan menggunakan larutan hidrogen peroksida.
Larutan berubah menjadi kuning menunjukkan pembentukan kalium kromat(VI).
Reaksi ini juga dijelaskan secara lebih mendalam pada halaman berikutnya.
Semua yang berada pada bagian
sebelah kiri mengubah larutan kalium kromat(VI berwarna kuning menjadi larutan
kalium dikromat(VI) yang berwarna jingga. Kamu dapat mengingatnya bahwa hal ini
terjadi dengan penambahan asam. Hal ini untuk mengingatkan bagian yang telah
disebut di atas jika kamu melupakannya.
DAFTAR PUSTAKA
http:// Krom _ Chem-Is-Try.Org _
Situs Kimia Indonesia _.htm
http:// Potassium_dichromate.htm
http://
apa-yang-dimaksud-dengan-kalium-bikromat-57462104102011.htm
http:// Kalium _ Chem-Is-Try.Org
_ Situs Kimia Indonesia _.htm
Tidak ada komentar:
Posting Komentar